Анализатор влаге Карл Фисцхер (КФ) ради на основу одређеногхемијска реакцијаизмеђу јода и воде, спроведено у контролираном окружењу растварача, заједно саЕлектрохемијска детекцијада прецизно одредите крајњу тачку реакције. Ево квара како то функционише:
Основни принцип: Карл Фисцхер реакција
Основна реакција (откривена 1935.) је:
И₂ + со₂ + 2 х₂о + база → 2басе · хи + база · Хто₄
I₂:Јод (титрант)
СО₂:Сумпор диоксид
H₂O:Вода (мери се аналит)
База:Првобитно пиридин (токсичан), сада обично имидазол или друге органске базе (сигурније и брже).
Кључни полагање:Ова реакција троши1 мол јода (и ") за сваких 1 мола воде (х₂о). Прецизно мерењем количине потрошеног јода да реагујесвеВода у узорку се може израчунати садржај воде.
Како Анализатор ради (корак по корак):
Узорак увођења:Узорак (чврста, течна или гас) уведе се у бродовод за титрацију КФ. Овај брод садржиКФ реагенс(Смјеста растварача која садржи со ују, базу и често примарни алкохол попут метанола или етанола).
Вађење воде \/ растварање:Растварач раствара узорак (ако је могуће) и извлачи воду из њега. За чврсте супстанце, ово би могло укључивати грејање (рерну) или дробљење унутар посуде.
Титртација:
Волуметријски КФ:Буретте разликује раствор који садржи познату концентрацију јода (И ") растворених у смеши КФ растварача.
ЦОУЛОМЕТРИ КФ:Јод се генеришеелектрохемијскиУ оквиру самог ћелије титрације. Стална струја пролази кроз раствор електролита који садржи јодиде јоне (и "), генеришем иу на аноду: 2и⁻ → и" + 2 е ". Укупна накнада пробијена (ЦОУЛОМБС) је директно пропорционална количини произведене ИУ.
Реакција:Додатни \/ генерирани јод одмах реагује са водом која је присутна у узорку, након главне реакције КФ-а. Ово троши и и у иу.
Ендпоинт Детецтион:Критични део је знање кадасвеВода је реаговала. То се ради помоћу параИндикатори Платинум (ПТ) Електродеуроњен у раствор.
Све док је вода присутна, било који бесплатни додат \/ генериран јеодмах конзумиранреакцијом. Раствор остаје исцрпљено слободним И.
ЈедномсвеВода се конзумира,следећиПовећање је доданих \/ генерисаних остатака нереагованих у раствору.
Присуство бесплатног иу (и њеног редукцијски партнер ии) ствара анЕлектрохемијска струјаизмеђу ПТ електрода када се примењује мали константни напон. Оштар, стални пораст ових тренутних сигналакрајња тачкатитрације.
Мерење и израчунавање:
Волуметрић:Инструмент мери тачнозапреминараствор јода решења за титлове који се користи до крајње тачке. Познавање прецизне концентрације (титра) раствора јода, израчунава:
Садржај воде=(титар решења ИГ) * (Јачина употребе ИГ)
ЦОУЛОМЕТРИ:Инструмент мери укупнонабојати(у ЦОУЛОМБС-у) прослеђено је да се генерише до крајње тачке. Коришћење Фарадаијевог закона (1 мол и "= 2 * 96,485 ЦОУЛОМБС) И однос мола 1: 1 (И.):
Садржај воде (МОЛЕС)=Укупна накнада (ЦОУЛОМБС) \/ (2 * 96,485 Ц \/ МОЛ)
Садржај воде (ГРАМС)=[Укупно накнаде (ЦОУЛОМБС) * 18,02 Г \/ МОЛ] \/ (2 * 96,485 Ц \/ МОЛ)
Екран резултата:Анализатор израчунава и приказује садржај влаге у заједничким јединицама попут μг (микрограми), мг,% (тежина \/ тежина или тежина \/ запремина), ппм итд.
Кључне компоненте КФ анализатора:
Титлат пловила \/ реакциона ћелија:Запечаћена контејнер држи КФ растварач \/ реагенс и узорак.
Стирер:Осигурава темељно мешање.
Бурета (волуметријска):Прецизни диспензер за раствор титрантног јода.
Електрода генератора (цоулометриц):Пари за електроде где се генерише из И.-а.
Индикатори електроде:ПТ електродарски пар откривајући крајњу тачку путем тренутног мерења.
Управљачка јединица \/ процесор:Контролише титрацију, мере количине \/ накнаде, открива крајњу тачку, врши прорачуне.
Приказ \/ излаз:Приказује резултате, често се повезује са штампачима или лимцима.
Волуметрић вс. Цоулометриц КФ:
Волуметрић:
Користи решење за титловање са познатим и "концентрацијом.
Боље заВиши садржај воде(обично ~ 100 ппм до 100%).
Уобичајени узорци: Скупне хемикалије, растварачи, нека храна, фармацеутски производи (расути).
ЦОУЛОМЕТРИ:
Генерише ие електрохемијски у ћелији.
Бесконачно прецизнији заВеома низак \/ садржај воде у траговима(до 1 ппм или ниже).
Уобичајени узорци: гасови, уља, угљоводоници, чисти растварачи, фармацеутски производи (АПИ, помоћни састојци).
Предности кф титрације:
Висока специфичности:Првенствено открива воду.
Висока тачност и прецизност:Посебно колометријски за ниво трага.
Широк распон:Рукује на ппм до 100% воде.
Брзина:Релативно брза анализа у поређењу са методама пећнице.
Свестраност:Може да анализира чврсте материје, течности и гасове са одговарајућим руковањем узорком.
Ограничења \/ разматрања:
Руковање реагенсима:КФ реагенси су често токсични, хигроскопски и захтевају пажљиво руковање \/ одлагање.
Интерференције:Нека једињења могу директно реаговати са КФ реагенсима (нпр. Снажне оксидационе \/ смањење средстава, одређеним карбонилима попут алдехида \/ кетона, металних пероксида) или ометају детекцију крајње тачке. Могу бити потребне методе специфичне за узорке.
Избор растварача:Одабир десне смеше растварача је пресудно за растварање узорка и минимизирање сметњи.
Одржавање инструмената:Захтевају редовно одржавање (чишћења електрода, променљивих реагенса \/ септа).